Quality of sweet corn seeds treated before and after storage / Qualidade de sementes de milho doce tratadas antes e após armazenamento

This work aims to evaluate the effect of industrial treatment with different chemicals and also seed sizes on the physiological behavior of sweet corn in addition to evaluating the content of active ingredients of insecticides before and three months after storage. Four lots of a single sweet corn cross hybrid (L1, L2, L3 and L4) and different sieves (S1, S2 and S3) were carried out in two experiments. Experiment 1: industrial seed treatment, T1 = untreated seeds (control), T2 = Maxim Advanced®, T3 = CruiserⓇ 350 FS and T4 = PonchoⓇ. Experiment 2: quantification of the content of active ingredients, commercial products Cruiser® 350 FS and Poncho and the distribution efficiency was measured by HPLC-UV. The results showed that industrial seed treatment with Maxim Advanced®, CruiserⓇ 350 FS and PonchoⓇ can be carried out three months before sowing without damaging sweet corn seeds. HPLC is efficient to quantify the content of active ingredients in sweet corn seeds treated with Cruiser 350 FS and PonchoⓇ. The industrial seed treatment was calibrated for each batch, which is justified by the different amounts of active ingredient between batches and seed sizes.

Este trabalho tem por objetivo avaliar efeito do tratamento industrial com diferentes produtos químicos e também tamanhos de sementes sobre o comportamento fisiológico do milho doce além de avaliar o teor de ingredientes ativos dos inseticidas antes e três meses após o armazenamento. Quatro lotes de um único híbrido cruzado de milho doce (L1, L2, L3 e L4) e diferentes peneiras (S1, S2 e $3) foram realizados dois experimentos. Experimento 1: tratamento industrial de sementes, T1 = sementes não tratadas (controle), T2 = Maxim Advanced®, T3 = Cruiser 350 FS e T4 = Poncho®. Experimento 2: quantificação do teor de princípios ativos, produtos comerciais CruiserⓇ 350 FS e Poncho e a eficiência de distribuição foi medida por HPLC-UV. Os resultados mostraram que o tratamento de sementes industriais com Maxim Advanced®, CruiserⓇ 350 FS e Poncho® pode ser realizado três meses antes da semeadura sem danificar as sementes de milho doce. A HPLC é eficiente para quantificar o conteúdo de ingredientes ativos em sementes de milho doce tratadas com CruiserⓇ 350 FS e Poncho®. O tratamento industrial de sementes foi calibrado para cada lote, o que se justifica pelas diferentes quantidades de ingrediente ativo entre os lotes e os tamanhos das sementes.

Cytotoxicity and antioxidant activity of goldenberry extracts obtained with high intensity ultrasound / Citotoxicidade e atividade antioxidante de extratos de goldenberry obtidos com ultrassom de alta intensidade

The high intensity ultrasound-assisted extraction (HIU) is one of the most simple, quick and efficient techniques for the extraction of phenolic and other antioxidant compounds from plants. This is the first application of HIU for the extraction of these compounds from goldenberry fruit. The HIU and conventional extraction techniques showed similar results regarding to phenolic compounds and antioxidant capacity. However, the time required for HIU extraction (5min) was 24 times lower than conventional extraction (120min). Phenolic compounds reported were chlorogenic acid, caffeic acid and rutin. In vitro cytotoxicity assays were used for evaluation of extracts and the results showed that in a wide range of concentration, the extract maintains cell viability, thus indicating the possibility to use it as food with safety.(AU)

A extração assistida com ultrassom de alta intensidade (HIU) é uma das técnicas mais simples, rápidas e eficientes na extração de compostos fenólicos e antioxidantes de plantas. Este trabalho foi o primeiro a utilizar HIU na extração destes compostos presentes na fruta goldenberry. As técnicas HIU e extração convencional apresentaram resultados semelhantes com relação aos compostos fenólicos e capacidade antioxidante. Entretanto, o tempo necessário na HIU (5min) foi 24 vezes menor que na extração convencional (120min). Os compostos fenólicos encontrados foram ácido clorogênico, ácido cafeico e rutina. Ensaios de citotoxicidade in vitro foram usados para avaliação dos extratos e os resultados demonstraram que, em ampla faixa de concentração, o extrato mantém a viabilidade celular, indicando assim possível segurança para utilização em alimentos.(AU)

In-house validation for multi-residue analysis of tetracycline in cow milk by HPLC with UV detection / Validação intralaboratorial para análise múltipla dos resíduos de tetraciclina em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção UV

The indiscriminate use of antibiotics in dairy cattle without complying with the waiting period results in residual contamination, whose effective control in produced milk requires validated methods toensure analytical results. The aim of this study was to optimize and validate the HPLC-UV/VIS method at 365 nm for analyzingthe tetracycline in pasteurized cow milk in accordance with the European Community (2002/657/EC). Spiked milk with analytes (oxytetracycline, tetracycline, doxycycline, and chlortetracycline) was submitted to deproteinization and cleaning by a C18 solid-phase column and analyzed by HPLC using a gradient system with 0.01 mol L?1 oxalic acid-acetonitrile-triethylamine (90:9.9:0.1) and acetonitrile on a reverse phase (C18) column. Accuracy and precision were assessed by adding analytes to levels of 0.5, 1, and 1.5 times the permissible maximum limit allowed in Brazil. The method presented selectivity with a decision limit (CC?) and detection capability (CC?) ranging from 114.2 to 143.7 and from 129.3 to 188.7 µg kg?1, respectively. The recovery of tetracyclines was higher than 82.5% with a precision of 7.1%, demonstrating theefficiency in determining tetracycline residues in cow milk.

O uso indiscriminado de antibiótico em gado leiteiro, sem cumprimento do período de carência, resulta em contaminação residual, cujo controle efetivo no leite produzido requer métodos validados que garantam os resultados analíticos. O estudo visou otimizar e validar o método de CLAE-UV/VIS a 365 nm para análise de tetraciclina em leite bovino pasteurizado em conformidade com a Comunidade Europeia (2002/657/EC). O leite fortificado com analitos (oxitetraciclina, tetraciclina, doxiciclina e clortetraciclina) foi submetido à extração por desproteinização e limpeza por coluna de fase sólida C18 e submetido à análise por CLAE empregando sistema gradiente com 0,01 mol L-1 de ácido oxálico-acetonitrila-trietilamina (90:9,9:0,1) e acetonitrila, em coluna de fase reversa (C18). A exatidão e precisão foram avaliadas adicionando o analitos em níveis de 0,5, 1 e 1,5 vezes o limite máximo permitido no Brasil. O método apresentou seletividade com limite de decisão (CC?) e capacidade de detecção (CC?) variando de 114,2 a 143,7 e 129,3 a 188,7 µg kg-1, respectivamente. A recuperação de tetraciclinas foi superior a 82,5% e a precisão de 7,1%, demonstrando eficiência para a determinação de resíduos de tetraciclina em leite bovino.

In-house validation for multi-residue analysis of tetracycline in cow milk by HPLC with UV detection / Validação intralaboratorial para análise múltipla dos resíduos de tetraciclina em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção UV

The indiscriminate use of antibiotics in dairy cattle without complying with the waiting period results in residual contamination, whose effective control in produced milk requires validated methods toensure analytical results. The aim of this study was to optimize and validate the HPLC-UV/VIS method at 365 nm for analyzingthe tetracycline in pasteurized cow milk in accordance with the European Community (2002/657/EC). Spiked milk with analytes (oxytetracycline, tetracycline, doxycycline, and chlortetracycline) was submitted to deproteinization and cleaning by a C18 solid-phase column and analyzed by HPLC using a gradient system with 0.01 mol L?1 oxalic acid-acetonitrile-triethylamine (90:9.9:0.1) and acetonitrile on a reverse phase (C18) column. Accuracy and precision were assessed by adding analytes to levels of 0.5, 1, and 1.5 times the permissible maximum limit allowed in Brazil. The method presented selectivity with a decision limit (CC?) and detection capability (CC?) ranging from 114.2 to 143.7 and from 129.3 to 188.7 µg kg?1, respectively. The recovery of tetracyclines was higher than 82.5% with a precision of 7.1%, demonstrating theefficiency in determining tetracycline residues in cow milk.(AU)

O uso indiscriminado de antibiótico em gado leiteiro, sem cumprimento do período de carência, resulta em contaminação residual, cujo controle efetivo no leite produzido requer métodos validados que garantam os resultados analíticos. O estudo visou otimizar e validar o método de CLAE-UV/VIS a 365 nm para análise de tetraciclina em leite bovino pasteurizado em conformidade com a Comunidade Europeia (2002/657/EC). O leite fortificado com analitos (oxitetraciclina, tetraciclina, doxiciclina e clortetraciclina) foi submetido à extração por desproteinização e limpeza por coluna de fase sólida C18 e submetido à análise por CLAE empregando sistema gradiente com 0,01 mol L-1 de ácido oxálico-acetonitrila-trietilamina (90:9,9:0,1) e acetonitrila, em coluna de fase reversa (C18). A exatidão e precisão foram avaliadas adicionando o analitos em níveis de 0,5, 1 e 1,5 vezes o limite máximo permitido no Brasil. O método apresentou seletividade com limite de decisão (CC?) e capacidade de detecção (CC?) variando de 114,2 a 143,7 e 129,3 a 188,7 µg kg-1, respectivamente. A recuperação de tetraciclinas foi superior a 82,5% e a precisão de 7,1%, demonstrando eficiência para a determinação de resíduos de tetraciclina em leite bovino.(AU)

Occurrence of aflatoxin M1 in bovine milk samples consumed in different regions of Brazil / Ocorrência de aflatoxina M1 em amostras de leite bovino consumido em diferentes regiões do Brasil

Two hundred and fifty-seven samples of milk proceeding from different geographical regions of Brazil were analyzed for determining the presence of aflatoxin M1 (AFM1). The AFM1 extraction was carried out using immunoaffinity column, separated by reversed-phase (C-18) high performance liquid chromatography (HPLC), and quantified by fluorescence detector. The Limits of Quantification (LOQ) were 0.008 µg/kg and 0.080 µg/kg to the fluid and the powder milk, respectively. AFM1 were detected in 209 (81.3 %) samples, being 26 (63.4 %), 105 (84.0 %) and 78 (85.7 %) of pasteurized, UHT (Ultra-high Temperature) and powder milk, respectively. The highest concentration of AFM1 in powder milk was found in one sample from Minas Gerais (1.210 µg/kg). In UHT and pasteurized milk, the highest levels were detected in one sample from Sergipe (0.120 µg/kg) and one sample from Goiás (0.050 µg/kg), respectively. None of the samples analyzed in this study exceeded the Brazilian legal limits for AFM1.

Duzentas e cinquenta e sete amostras de leite provenientes das diferentes regiões geográficas do Brasil foram analisadas para realizar a determinação de aflatoxina M1 (AFM1). As AFM1 foram extraídas por meio de colunas de imunoafinidade, separadas por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (C-18) e quantificadas por detector de fluorescência (CLAE-FL). Os limites de quantificação (LQ) foram de 0,008 µg/kg e 0,080 µg/kg para o leite fluido e em pó, respectivamente. AFM1 foi detectada em 209 (81,3 %) amostras, sendo 26 (63,4 %), 105 (84,0 %) e 78 (85,7 %) para o leite pasteurizado, UHT (Ultra-high Temperature) e em pó, respectivamente. A maior concentração de AFM1 no leite em pó foi encontrada em uma amostra proveniente de Minas Gerais (1,210 µg/kg). No leite UHT e pasteurizado, os maiores níveis foram encontrados em uma amostra de Sergipe (0,120 µg/kg) e Goiás (0,050 µg/kg), respectivamente. Nenhuma amostra analisada ultrapassou os limites da legislação brasileira em vigor para AFM1.

Occurrence of aflatoxin M1 in bovine milk samples consumed in different regions of Brazil / Ocorrência de aflatoxina M1 em amostras de leite bovino consumido em diferentes regiões do Brasil

Two hundred and fifty-seven samples of milk proceeding from different geographical regions of Brazil were analyzed for determining the presence of aflatoxin M1 (AFM1). The AFM1 extraction was carried out using immunoaffinity column, separated by reversed-phase (C-18) high performance liquid chromatography (HPLC), and quantified by fluorescence detector. The Limits of Quantification (LOQ) were 0.008 µg/kg and 0.080 µg/kg to the fluid and the powder milk, respectively. AFM1 were detected in 209 (81.3 %) samples, being 26 (63.4 %), 105 (84.0 %) and 78 (85.7 %) of pasteurized, UHT (Ultra-high Temperature) and powder milk, respectively. The highest concentration of AFM1 in powder milk was found in one sample from Minas Gerais (1.210 µg/kg). In UHT and pasteurized milk, the highest levels were detected in one sample from Sergipe (0.120 µg/kg) and one sample from Goiás (0.050 µg/kg), respectively. None of the samples analyzed in this study exceeded the Brazilian legal limits for AFM1.(AU)

Duzentas e cinquenta e sete amostras de leite provenientes das diferentes regiões geográficas do Brasil foram analisadas para realizar a determinação de aflatoxina M1 (AFM1). As AFM1 foram extraídas por meio de colunas de imunoafinidade, separadas por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (C-18) e quantificadas por detector de fluorescência (CLAE-FL). Os limites de quantificação (LQ) foram de 0,008 µg/kg e 0,080 µg/kg para o leite fluido e em pó, respectivamente. AFM1 foi detectada em 209 (81,3 %) amostras, sendo 26 (63,4 %), 105 (84,0 %) e 78 (85,7 %) para o leite pasteurizado, UHT (Ultra-high Temperature) e em pó, respectivamente. A maior concentração de AFM1 no leite em pó foi encontrada em uma amostra proveniente de Minas Gerais (1,210 µg/kg). No leite UHT e pasteurizado, os maiores níveis foram encontrados em uma amostra de Sergipe (0,120 µg/kg) e Goiás (0,050 µg/kg), respectivamente. Nenhuma amostra analisada ultrapassou os limites da legislação brasileira em vigor para AFM1.(AU)

Validation of new analytical methodology for determining fenoterolhydrobromide by HPLC: application in pharmaceutical products

Fenoterol hydrobromide is a B2-adrenergic agonist agent used for asthma and chronic obstructive pulmonary disease treatment. HPLC methodology was developed and validated for quantitative determination of fenoterol hydrobromide. The methodology was achieved by using a reversed-phase C18column, (150 mm ¡Á 3.9 mm i.d., 5 ¦Ìm) Thermo. The mobile phase was consisted of acetonitrile: water(30:70, v/v) with 0,1% triethylamine, pH adjusted to 5.0 with formic acid and flow rate of 1.0 mL.min-1with UV detection at 276 nm. The concentration range was from 0.025 to 0.15 mg.mL-1, and the correlation coefficient of analytical curve was >0.999. The detection limit and the quantifying limit (QL) were 0.003mg.mL-1 and 0.012 mg.mL-1, respectively. Intra- and interday relative standard deviations were ¡Ü2.0%. Themetho dology accuracy showed the percentage mean of 99.53%. The described technique was found to be simple, rapid, precise, accurate and sensitive; the advantages over the others current methodologies arethe low-cost and low-polluting conditions. Owing to its simplicity and reliable results, this methodology is suitable to be used in quality control of pharmaceutical drugs containing fenoterol hydrobromide as active componente. (AU)

Production of diarrhoetic phycotoxin okadaic acid associated with the microalgae Dinophysis acuminata (Ehremberg 1834) in Sepetiba bay, RJ, and your implication in public health / Produção da ficotoxina diarreica ácido ocadaico associada à microalga Dinophysis acuminata (Ehremberg 1839) na baía de Sepetiba, RJ e sua implicação para a saúde pública

Microalgas constituem o principal alimento para moluscos bivalvos. Porém no fitoplâncton podem ser encontradas microalgasnocivas como Dinophysis, implicadas na produção da toxina ácido okadaico (AO). A baía de Sepetiba, RJ, apresenta áreasadequadas à malacocultura, principalmente na região da ilha Guaíba. Nessa região localiza-se um dos maiores bancosnaturais do mexilhão Perna perna neste estado, que fornece sementes para cultivos nas baías de Sepetiba e Ilha Grande.O AO, principal causador do Envenenamento Diarréico por Moluscos, apresenta como efeito agudo sintomatologiagastrintestinal. Como efeito crônico relata-se a promoção de tumores (estômago e intestinos). Este estudo objetivou detectaro AO e identificar Dinophysis spp. na região estudada. Coletaram-se mexilhões em bancos naturais (ilhas Guaíba e Madeira),para a detecção do AO e amostras de fitoplâncton para a identificação das microalgas durante a primavera/verão 2003/2004.A análise por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência detectou o AO, em baixas concentrações, em todas as amostras.Identificaram-se cinco espécies de Dinophysis, das quais D. acuminata apresentou a maior abundância relativa para ogênero no período analisado. Os resultados sugerem um perfil toxígeno de baixo potencial, porém constante. Nessacircunstância, consumidores regulares de moluscos poderiam estar expostos ao perigo representado pelos efeitos crônicosdesta ficotoxina.(AU)

The major source of food for bivalve molluscs is microalgae. In the phytoplancton can be found potentially toxic microalgae as Dinophysis spp., often involved in the production of the toxin okadaic acid (OA). Sepetiba Bay, RJ, presents appropriated sites to malacoculture, mainly in the region of the Guaiba Island. In this region is located one of the largest natural bed of mussel Perna perna in the state, going to seed crops in the Sepetiba and Ilha Grande bays. OA, which is the most implicated toxin of Diarrhoetic Shellfish Poisoning, presents gastrointestinal symptoms as acute effect. Chronic effects related are promotions of tumors in stomach and intestines. The present study aimed to detect OA and identify Dinophysis present in studied sites. Mussels were collected from natural beds (Guaiba and Madeira islands) for the detection of OA and phytoplankton samples collects were carried out for the identification of harmful microalgae, during spring and summer 2003/2004. Chemical analysis using High Performance Liquid Chromatography detected the presence of OA in all samples in low concentrations. Five species of potentially toxic Dinophysis were identified, from which D. acuminata showed higher relative abundance to genera in the period. The results suggest a constant low profile of the toxigenic potential. Thus regular consumers of shellfish could be exposed to the chronic effects of this phycotoxin.(AU)

Production of diarrhoetic phycotoxin okadaic acid associated with the microalgae Dinophysis acuminata (Ehremberg 1834) in Sepetiba bay, RJ, and your implication in public health / Produção da ficotoxina diarreica ácido ocadaico associada à microalga Dinophysis acuminata (Ehremberg 1839) na baía de Sepetiba, RJ e sua implicação para a saúde pública

Microalgas constituem o principal alimento para moluscos bivalvos. Porém no fitoplâncton podem ser encontradas microalgasnocivas como Dinophysis, implicadas na produção da toxina ácido okadaico (AO). A baía de Sepetiba, RJ, apresenta áreasadequadas à malacocultura, principalmente na região da ilha Guaíba. Nessa região localiza-se um dos maiores bancosnaturais do mexilhão Perna perna neste estado, que fornece sementes para cultivos nas baías de Sepetiba e Ilha Grande.O AO, principal causador do Envenenamento Diarréico por Moluscos, apresenta como efeito agudo sintomatologiagastrintestinal. Como efeito crônico relata-se a promoção de tumores (estômago e intestinos). Este estudo objetivou detectaro AO e identificar Dinophysis spp. na região estudada. Coletaram-se mexilhões em bancos naturais (ilhas Guaíba e Madeira),para a detecção do AO e amostras de fitoplâncton para a identificação das microalgas durante a primavera/verão 2003/2004.A análise por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência detectou o AO, em baixas concentrações, em todas as amostras.Identificaram-se cinco espécies de Dinophysis, das quais D. acuminata apresentou a maior abundância relativa para ogênero no período analisado. Os resultados sugerem um perfil toxígeno de baixo potencial, porém constante. Nessacircunstância, consumidores regulares de moluscos poderiam estar expostos ao perigo representado pelos efeitos crônicosdesta ficotoxina.

The major source of food for bivalve molluscs is microalgae. In the phytoplancton can be found potentially toxic microalgae as Dinophysis spp., often involved in the production of the toxin okadaic acid (OA). Sepetiba Bay, RJ, presents appropriated sites to malacoculture, mainly in the region of the Guaiba Island. In this region is located one of the largest natural bed of mussel Perna perna in the state, going to seed crops in the Sepetiba and Ilha Grande bays. OA, which is the most implicated toxin of Diarrhoetic Shellfish Poisoning, presents gastrointestinal symptoms as acute effect. Chronic effects related are promotions of tumors in stomach and intestines. The present study aimed to detect OA and identify Dinophysis present in studied sites. Mussels were collected from natural beds (Guaiba and Madeira islands) for the detection of OA and phytoplankton samples collects were carried out for the identification of harmful microalgae, during spring and summer 2003/2004. Chemical analysis using High Performance Liquid Chromatography detected the presence of OA in all samples in low concentrations. Five species of potentially toxic Dinophysis were identified, from which D. acuminata showed higher relative abundance to genera in the period. The results suggest a constant low profile of the toxigenic potential. Thus regular consumers of shellfish could be exposed to the chronic effects of this phycotoxin.

Antibióticos Fluoroquinolônicos em Águas de Efluente: Quantificação, Avaliação de Toxicidade e Ensaios de Biotransformação

FLUOROQUINOLONAS EM AMOSTRAS AQUOSAS E EM TELEÓSTEOS: QUANTIFICAÇÃO, AVALIAÇÃO DE TOXICIDADE E ENSAIOS DE BIOTRANSFORMAÇÃO A presença de fármacos no meio ambiente é uma importante questão na avaliação de impactos ambientais. As fluoroquinolonas (FQs) representam uma classe de compostos amplamente utilizada na medicina humana e veterinária, e seu aporte no ambiente é contínuo e ausente de monitoramento. Diante deste panorama, é importante a avaliação dos níveis destes compostos, bem como o impacto toxicológico em organismos aquáticos. O presente trabalho discute o desenvolvimento e validação de métodos analíticos, por injeção direta de amostras usando a cromatografia líquida hifenada ao espectrômetro de massas, para a determinação multiresidual de FQs, em efluentes do município de São Carlos SP, a para ensaios de toxicidade do ciprofloxacino (CIP) em peixes. Para o monitoramento em efluentes, seis FQs foram avaliadas: CIP, gemifloxacino, moxifloxacino, ofloxacino, enrofloxacino, e norfloxacino (NOR). As FQs não foram encontradas nos 4 pontos de coleta ao longo do Monjolinho, mas em amostras de influente da estação de tratamento de esgoto de São Carlos foram quantificadas a CIP (195 ng L -1 ) e a NOR (270 ng L -1 ). Foram feitos ensaios de estresse oxidativo, por avaliação de sistemas enzimáticos e não enzimáticos em espécie O. niloticus, expostos ao CIP em diferentes concentrações (0,5, 1,0 e 5,0 g L -1 ) em períodos de 7 e 14 dias. Estes ensaios bioquímicos demonstraram que o organismo do peixe não foi capaz de realizar a detoxificação, evidenciado pelos danos severos ocorridos à níveis celulares, principalmente nas brânquias e fígado. Frações S9 de fígado de trutas (O. mykiss) foram utilizadas a fim de avaliar a biotransformação e o potencial bioacumulativo de alguns fármacos comumente utilizados em pisciculturas. Os resultados obtidos com o modelo in vitro corroboram para o entendimento das similaridades e diferenças entre as espécies de peixes, e também para a avaliação do impacto ambiental causado por estes compostos presentes no meio ambiente.

FLUOROQUINOLONES IN AQUEOUS SAMPLES AND TELEOST: QUANTIFICATION, TOXICITY ASSESSMENT AND BIOTRANSFORMATION ASSAYS The presence of drugs in the environment is an important issue in environmental risk assessment. The fluoroquinolones represent a class of compounds widely used in human and veterinary medicine, and its apport in the environment is continuous and lacking of monitoring. In this scope, it is important to evaluate the levels of these compounds in the environment and their toxicological impact on aquatic organisms. The present study discuss the development and validation of analytical methods for direct injection of samples using liquid chromatography coupled to mass spectrometry for multiresidual determination of fluoroquinolones in effluents of São Carlos SP, and toxicity tests of ciprofloxacin (CIP) on fish. For monitoring of effluent samples, six fluoroquinolones were evaluated: CIP, gemifloxacin, moxifloxacin, ofloxacin, enrofloxacin, and norfloxacin (NOR). In effluent samples from wastewater treatment plant, CIP and NOR were quantified at concentrations of 195 ng L -1 and 270 ng L -1 , respectively. Toxicity studies of CIP in species of O. niloticus exposed to different concentrations (0.5, 1.0 and 5.0 g L -1 ) for periods of 7 and 14 days were evaluated by enzymatic and non-enzymatic systems. The biochemical assays demonstrated that fishes were not able to perform the detoxification, which was evidenced by the severe damage in their cells, especially on the gills and liver of the fishes. In vitro studies were carried out in species of O. mykiss, evaluating the biotransformation and bioaccumulative potential of some drugs commonly used in fish farms, including fluoroquinolones. The results using this in vitro model corroborate to the understanding of similarities and differences among different species of fish, as well as the assessment of environmental impact due to these compounds present in the environment.

Redução de aminoácidos em polpas de bacuri (Platonia insignis Mart), cupuaçu (Theobroma grandiflorum Willd ex-Spreng Schum) e murici (Byrsonima crassifolia L) processado (aquecido e alcalinizado) / Amino acids reduction in processed (heated and alkalinized) pulps of bacuri (Platonia insignis Mart), cupuaçu (Theobroma grandiflorum Willd ex-Spreng Schum) and murici (Byrsonima crassifolia L)

A literatura científica é pobre a respeito de frutas da Amazônia, como o murici, e suas características químicas devem ser estudadas. Por isso, esta pesquisa teve por proposta determinar o perfil aminoacídico das polpas de bacuri, cupuaçu e murici sob diferentes valores de pH (3,3, 5,8, 8,0 e 12,0), sem aquecimento ou com aquecimento por 12 horas/100 ºC com agitação e refluxo. Valores de pH, glicose, frutose e sacarose também foram determinados nas polpas sem aquecimento. Os nutrientes foram determinados por CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência). As polpas de bacuri, cupuaçu e murici apresentaram valores de pH 3,2, 3,6 e 3,35, respectivamente. A sacarose foi, quantitativamente, o principal carboidrato nas polpas de cupuaçu (38,34%) e bacuri (36,93%), sendo que os teores de frutose e glicose foram similares, tanto na polpa de cupuaçu (8,93% e 9,03%) como na de bacuri (12,63% e 11,65%), respectivamente. Em contraste, a polpa de murici foi quase isenta de sacarose (0,57%), mas não de frutose (11,51%) ou glicose (11,39%). Nas polpas sem aquecimento, os principais aminoácidos foram: ácido glutâmico (46,6 mg/kg), ácido aspártico (28,8 mg/kg) e arginina (25,3 mg/kg) na polpa de bacuri; ácido aspártico (56,3 mg/kg), ácido glutâmico (44,0 mg/kg) e alanina (24,2 mg/kg) na polpa de cupuaçu; prolina (73,5 mg/kg), ácido glutâmico (23,7 mg/kg) e ácido aspártico (23,5 mg/kg) na polpa de murici. O aquecimento reduziu as concentrações de todos os aminoácidos nas 3 polpas. O meio fortemente alcalino (pH 12) produziu a maior degradação de aminoácidos. Lisina foi mais sensível ao aquecimento do que outros aminoácidos em pH 12.

Scientific literature presents few studies about fruits of the Amazonia, like murici, and yours chemical characteristics should be studied. Therefore, amino acid profiles of the bacuri, cupuaçu and murici pulps were determined under different values of pH (3.3, 5.8, 8.0 and 12.0) with heating (12 hours/100 ºC, with stirring and refluxing) or without heating. Glucose, fructose, sucrose and pH values also were obtained in the pulps without heating. All nutrients were analised by HPLC. The pHs were: 3.2, 3.6 and 3.35 in the bacuri, cupuaçu and murici pulps, respectively. Sucrose (38.34% and 36.93%) was the major carbohydrate while fructose (8.93% and 12.63%) and glucose (9.03% and 11.65%) shown similar percentages in the cupuaçu and bacuri pulps. Murici pulp was almost free of sucrose (0.57%), but not of fructose (11.51%) or glucose (11.39%). In the pulps without heating the major amino acids were: glutamic acid (46.6 mg/kg), aspartic acid (28.8 mg/kg) and arginine (25.3 mg/kg) in the bacuri pulp; aspartic acid (56.3 mg/kg), glutamic acid (44.0 mg/kg) and alanine (24.2 mg/kg) in the cupuaçu pulp; proline (73.5 mg/kg), glutamic acid (23.7 mg/kg) and aspartic acid (23.5 mg/kg) in the murici pulp. The heating of the 3 pulps decresead the concentration of all amino acids. The medium strongly alkaline (pH 12) produced more degradation of the amino acids than others pHs. Lysine was more sensible to the heating than others amino acids in pH 12.

Redução de aminoácidos em polpas de bacuri (Platonia insignis Mart), cupuaçu (Theobroma grandiflorum Willd ex-Spreng Schum) e murici (Byrsonima crassifolia L.) processado (aquecido e alcalinizado)

Scientific literature presents few studies about fruits of the Amazonia, like murici, and yours chemical characteristics should be studied. Therefore, amino acid profiles of the bacuri, cupuaçu and murici pulps were determined under different values of pH (3.3, 5.8, 8.0 and 12.0) with heating (12 hours/100 ºC, with stirring and refluxing) or without heating. Glucose, fructose, sucrose and pH values also were obtained in the pulps without heating. All nutrients were analised by HPLC. The pHs were: 3.2, 3.6 and 3.35 in the bacuri, cupuaçu and murici pulps, respectively. Sucrose (38.34% and 36.93%) was the major carbohydrate while fructose (8.93% and 12.63%) and glucose (9.03% and 11.65%) shown similar percentages in the cupuaçu and bacuri pulps. Murici pulp was almost free of sucrose (0.57%), but not of fructose (11.51%) or glucose (11.39%). In the pulps without heating the major amino acids were: glutamic acid (46.6 mg/kg), aspartic acid (28.8 mg/kg) and arginine (25.3 mg/kg) in the bacuri pulp; aspartic acid (56.3 mg/kg), glutamic acid (44.0 mg/kg) and alanine (24.2 mg/kg) in the cupuaçu pulp; proline (73.5 mg/kg), glutamic acid (23.7 mg/kg) and aspartic acid (23.5 mg/kg) in the murici pulp. The heating of the 3 pulps decresead the concentration of all amino acids. The medium strongly alkaline (pH 12) produced more degradation of the amino acids than others pHs. Lysine was more sensible to the heating than others amino acids in pH 12.

A literatura científica é pobre a respeito de frutas da Amazônia, como o murici, e suas características químicas devem ser estudadas. Por isso, esta pesquisa teve por proposta determinar o perfil aminoacídico das polpas de bacuri, cupuaçu e murici sob diferentes valores de pH (3,3, 5,8, 8,0 e 12,0), sem aquecimento ou com aquecimento por 12 horas/100 ºC com agitação e refluxo. Valores de pH, glicose, frutose e sacarose também foram determinados nas polpas sem aquecimento. Os nutrientes foram determinados por CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência). As polpas de bacuri, cupuaçu e murici apresentaram valores de pH 3,2, 3,6 e 3,35, respectivamente. A sacarose foi, quantitativamente, o principal carboidrato nas polpas de cupuaçu (38,34%) e bacuri (36,93%), sendo que os teores de frutose e glicose foram similares, tanto na polpa de cupuaçu (8,93% e 9,03%) como na de bacuri (12,63% e 11,65%), respectivamente. Em contraste, a polpa de murici foi quase isenta de sacarose (0,57%), mas não de frutose (11,51%) ou glicose (11,39%). Nas polpas sem aquecimento, os principais aminoácidos foram: ácido glutâmico (46,6 mg/kg), ácido aspártico (28,8 mg/kg) e arginina (25,3 mg/kg) na polpa de bacuri; ácido aspártico (56,3 mg/kg), ácido glutâmico (44,0 mg/kg) e alanina (24,2 mg/kg) na polpa de cupuaçu; prolina (73,5 mg/kg), ácido glutâmico (23,7 mg/kg) e ácido aspártico (23,5 mg/kg) na polpa de murici. O aquecimento reduziu as concentrações de todos os aminoácidos nas 3 polpas. O meio fortemente alcalino (pH 12) produziu a maior degradação de aminoácidos. Lisina foi mais sensível ao aquecimento do que outros aminoácidos em pH 12.

Análise químico-farmacêutica e estudos de estabilidade e de dissolução de comprimidos de orbifloxacino

O orbifloxacino é uma fluorquinolona antimicrobiana de terceira geração aprovada para o uso veterinário em vários países. Este antimicrobiano possui excelente farmacocinética, com biodisponibilidade oral quase completa e é utilizado no tratamento de infecções causadas por bactérias Gram-negativas, incluindo Enterobacteriaceae e espécies Pseudomonas-resistentes e também por micro-organismos Gram-positivos e Mycoplasma sp. Muitos estudos têm demonstrado que o orbifloxacino é eficaz contra diversos patógenos apresentando baixa concentração inibitória mínima. A importância de se desenvolver e validar métodos analíticos para este fármaco é justificada por seu potencial terapêutico e grande emprego em terapias anti-microbianas, assim como pelo conhecimento de que a baixa qualidade dos produtos anti-infecciosos está relacionada ao desenvolvimento de cepas resistentes, como consequência da administração de doses subterapêuticas. Neste trabalho foram desenvolvidos ensaios para a análise qualitativa de orbifloxacino utilizando a espectrofotometria nas regiões do UV/VIS/IV, cromatografia líquida de alta eficiência, análise térmica, cromatografia em camada delgada e outros métodos gerais para caracterização da substância química de referência (SQR) e comprimidos de orbifloxacino. Técnicas analíticas, espectrofotométrica no UV, indicativa de estabilidade por cromatografia líquida de alta eficiência e microbiológicas ? difusão em ágar e turbidimétrica foram utilizadas para o desenvolvimento e validação dos métodos para determinação quantitativa deste fármaco na forma farmacêutica...

Orbifloxacin, a new synthetic third-generation fluoroquinolone antimicrobial drug, was developed exclusively for use in veterinary medicine. This antimicrobial agent has an excellent pharmacokinetics with oral bioavailability almost complete and it is used in treatment of infections caused by Gram-negative bacteria, including Enterobacteriaceae and Pseudomonas-resistant species and also by Gram-positive microorganisms and Mycoplasma sp. Many studies have shown that orbifloxacin is effective against many pathogens and has low minimum inhibitory concentration. Analytical methods for quantitative determination of orbifloxacin are important due to its therapeutic potential and wide use in antimicrobial therapy. Moreover, it is known that the poor quality of antibiotic product is direct related to development of resistant strains, as consequence of sub therapeutic doses administration. Thus, it is important to develop efficient analytical methods for quality control commercialized products. In this work were developed methods for qualitative analysis of orbifloxacin using UV/VIS/IR spectrophotometry, high performance liquid chromatography, thermal analysis, thin-layer chromatography and other general methods for characterization of API and tablets of orbifloxacin. Analytical methods such as UV spectrophotometry, stability-indicating high performance liquid chromatography and microbiological ? agar diffusion and turbidimetry were developed and validated for quantitation of this drug in tablets. All...

Ochratoxin A in brazilian instant coffee

The aim of this study was to determine the ochratoxin A (OTA) contamination of instant coffee samples collected in the market of the city of São Paulo, Brazil from August to December, 2004. The EN 14133/2003 method, originally developed to quantify OTA in wine, grape juice and beer samples, was evaluated and approved for analyzing OTA in instant coffee samples. OTA was isolated in an immunoaffinity column and quantified by HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.16 and 0.52 ng/g, respectively. The recoveries from spiked samples were 92.6 ± 1.7, 83.7 ± 0.8, and 91.0 ± 1.2 % at levels of 3.0, 5.0, and 8.0 ng/g, respectively. Of a total of 82 samples analised, 81 (98.8%) contained OTA at levels ranging from 0.17 to 6.29 ng/g. The high frequency of OTA occurrence in the instant coffee samples demonstrates the importance of an effective control of this product by governmental authorities and industries. The rapid methodology for OTA analysis in instant coffee used in this study was defined and validated, permitting it´s use for quality control of this product.

O objetivo do presente estudo foi determinar a contaminação por OTA em amostras de café solúvel comercializadas na cidade de São Paulo, Brasil no período de agosto a dezembro de 2004. O método EN 14133/2003, originalmente desenvolvido para quantificar OTA em amostras de vinho, suco de uva e cerveja, foi avaliado e aprovado para análise de OTA em amostras de café solúvel. OTA foi isolada em coluna de imunoafinidade e quantificada por CLAE com detecção em fluorescência. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,16 e 0,52 ng/g, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação foram de 92,6% (3 ng/g), 83,7% (5 ng/g) e 91,0% (8 ng/g), com coeficientes de variação de 1,7 (3 ng/g), 0,8 (5 ng/g) e 1,2 (8 ng/g). A análise das 82 amostras de café solúvel revelou a presença de ocratoxina A em 81 amostras (98,8%), com concentrações variando de 0,17 a 6,29 ng/g. A elevada ocorrência de OTA nas amostras analisadas indica a importância de um controle efetivo desse produto por parte das autoridades governamentais e das indústrias alimentícias. A metodologia rápida utilizada nesse estudo para análise de OTA em amostras de café solúvel foi definida e validada, podendo ser utilizada no controle de qualidade deste produto.

Determinação do período residual de fungicidas protetor e sistêmico para o controle de Guignardia citricarpa em frutos cítricos

Este trabalho teve como objetivos monitorar a quantidade de resíduo existente em frutos de laranjeira ?Valência? dos fungicidas oxicloreto de cobre, tiofanato metílico e pyraclostrobin, como também determinar a capacidade protetora e fungistática (oxicloreto de cobre) e a capacidade preventiva e curativa (tiofanato metílico e pyraclostrobin) no controle da mancha preta dos frutos cítricos (MPC). No primeiro experimento, aproximadamente 1000 frutos, previamente ensacados, foram primeiramente imersos nas caldas fungicidas e posteriormente inoculados com conídios de Guignardia citricarpa em intervalos regulares de 1, 7, 14, 21, 28 e 35 dias após a aplicação do fungicida, para o oxicloreto de cobre e de 1, 7, 14, 21, 28, 35, 42, 49 e 56 dias após a aplicação do fungicida, para o tiofanato metílico e pyraclostrobin. No segundo experimento, aproximadamente 1000 frutos, previamente ensacados, foram primeiramente inoculados e posteriormente tratados por imersão com os respectivos fungicidas nos mesmos intervalos regulares. Foram utilizados 16 frutos por período de inoculações e oito frutos por período de aplicação do fungicida. Para o primeiro experimento, oito frutos foram utilizados para a realização das análises de resíduo e outros oito frutos deixados na planta até a época da colheita. Para o segundo experimento, somente avaliou-se a incidência da doença e severidade na colheita. As análises de resíduos foram realizadas por técnicas de Espectrofotometria de Absorção Atômica na superfície dos frutos, para o oxicloreto de cobre e de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada ao detector de massas/massas (CLAE - EM/EM) na superfície e casca dos frutos, para o tiofanato metílico e na superfície, casca e polpa dos frutos para o pyraclostrobin. Na época da colheita, os frutos foram avaliados quanto à incidência, severidade...

The objectives of this study were: (i) measure the amount of residues of copper oxychloride, methyl thiophanate and pyraclostrobin in 'Valencia? sweet orange fruits after their application; (ii) to evaluate the protective and fungistatic capacity of copper oxychloride and (iii) to evaluate the preventive and curative capacity of systemic fungicides methyl thiophanate and pyraclostrobin for the control of citrus black spot (CBS). Two experiments were carried out, in the first on 1.000 fruits were first immersed in the fungicides and then inoculated with conidia of Guignardia citricarpa at regular intervals of 1, 7, 14, 21, 28 and 35 days, for the copper oxychloride and 1, 7, 14, 21, 28, 35, 42, 49 and 56 days for methyl thiophanate and pyraclostrobin. In the second experiment, on 1.000 fruits were first inoculated with conidia of G. citricarpa and then treated by immersion with the fungicides in the same regular intervals as described. Sixteen fruits were used for each period of inoculations and eight fruits per application. For the first experiment, eight fruits were used for analysis of residues and eight fruits were left in the plant until harvesting to evaluate disease incidence and severity. For the second experiment it was evaluate only disease incidence and severity in the harvest. Analysis of residues were performed by Atomic Absorption Spectrometry on the fruits surface, for copper oxychloride and High Performance Liquid Chromatography coupled to the detector mass/mass (HPLC - MS / MS) on the fruits surface and peel for the methyl thiophanate, and on the fruits surface, peel and pulp for the fungicide pyraclostrobin. Under conditions of high inoculum pressure, copper oxychloride showed limited protective capacity and no fungistatic capacity. Residues found on the fruits surface were directly related to the fruits growth. Methyl thiophanate was converted on its metabolite...

Teor de apramicina: desenvolvimento e validação de método empregando cromatografia líquida de alta eficiência comparativamente a um doseamento microbiológico / Apramycin determination: development and validation of method employing high performance liquid chromatography in comparison to a microbiological assay

A apramicina é um antibiótico aminoglicosídeo produzido por uma cepa de Streptomyces Tenebrarius, utilizada na medicina veterinária na forma de sulfato para tratar e prevenir doenças infecciosas produzidas por bactérias gram-negativas em porcos, bezerros e aves domésticas. As preparações comercialmente disponíveis são injetável, premix para adição em rações e pó oral solúvel, sendo esta última objeto de estudo deste trabalho. A Farmacopéia Britânica é o único compêndio oficial que descreve a apramicina (tanto a matéria-prima quanto as preparações) e recomenda o método microbiológico turbidimétrico para o seu doseamento. Embora os métodos microbiológicos ainda sejam os métodos de escolha na determinação da potência de antibióticos, há uma tendência crescente em substituí-los pelos métodos físico-químicos, sobretudo a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a qual proporciona sensibilidade, especificidade, exatidão e precisão; ela já vem sendo usada com sucesso na determinação do teor de antibióticos, embora a sua potência possa estar sujeita a confirmação por um método microbiológico. Considerando-se as vantagens da CLAE, bem como a inexistência de métodos físico-químicos oficiais para a análise de apramicina, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver e validar um método empregando a cromatografia líquida de alta eficiência para a quantificação de apramicina em pó oral solúvel, bem como correlacioná-lo com o método turbidimétrico. Foi desenvolvido um método por CLAE empregando fase reversa com o uso de uma coluna C18 de 150 mm x 4,6 mm x 4 µm, derivatização pré-coluna com o-ftalaldeído (OPA) e detecção por UV em 332 nm. A metodologia proposta foi validada de acordo com normas dos compêndios oficiais e apresentou: boa robustez; linearidade no intervalo de 0,02 a 0,05 mg/mL com obtenção de uma curva de calibração de equação igual a y = 132887304,980x + 127223,837 e coeficiente de correlação linear de 0,9999; boa precisão, sendo o DPR<1,0% para a precisão intra-dia e DPR = 1,1% para a precisão inter-dia; 99,33% de recuperação média, demonstrando exatidão; sensibilidade, com limites de detecção e de quantificação de 0,08 e 0,25 µg/mL, respectivamente. Três lotes de apramicina pó oral solúvel foram analisados pelo método por CLAE e pelo método microbiológico oficial e a comparação estatística entre os resultados obtidos através do Teste T demonstrou que não houve diferença significativa entre ambos no nível de α = 0,05

Apramycin is an aminoglycoside antibiotic produced by Streptomyces tenebrarius strain, widely used in veterinary medicine under sulfate form to treat and prevent infectious diseases induced by gram-negative bacteria in swines, calves and poultry. The commercially available preparations consist of injections, additive feed (premix) and soluble oral powder, being the latter the aim of this work. British Pharmacopoeia is the only official compendium that describes apramycin (bulk pharmaceutical and its formulations) recommending the microbiological turbidimetric method for its dosage. Although microbiological methods are still of chosen for the determination of antibiotics potency, there is an increasing tendency of replacing them by physico-chemical methods, mainly high performance liquid chromatography (HPLC), which offers sensitivity, specificity, accuracy, and precision; it has been successfully used in the determination of antibiotic assay, although its potency may be subjected to confirmation by a microbiological method. Taking into account the advantages of HPLC as well as the absence of official physicochemical methods to analyze apramycin, the aim of the present work was to develop and validate a method employing high performance liquid chromatography to the quantification of soluble oral powder, as well as to compare it with the turbidimetric method. A HPLC method was developed employing reverse phase with a C18 column of 150 mm x 4,6 mm x 4 µm, pre-column derivatization with OPA (o-phthalaldehyde) and UV detection at 332 nm. The proposed method was validated according to official compendia guidelines, having demonstrated: good robustness; linearity in the concentration range of 0,02 to 0,05 mg/mL with linear equation of y = 132887304,980x + 127223,837 and correlation coeficient of 0,999; good precision, being RSD<1,0% for intra-day precision and = 1,1% for inter-day precision; average recuperation of 99,33%, what demonstrates accuracy; sensitivity, with quantification and detection limits of 0,08 and 0,25 µL/mL, respectively. Three batches of apramycin soluble oral powder were analyzed by HPLC method and by the official microbiological method having the statistical comparison between the obtained results by T test demonstrated that there are no significant differences between both of them at α = 0,05 level

Analysis of the composition of Brazilian propolis extracts by chromatography and evaluation of their in vitro activity against gram-positive bacteria

Brazilian propolis from São Paulo state was submitted to extraction using several solvents, resulting in extracts with different composition. These extracts were submitted to Thin Layer Chromatography (TLC). Bioauthographic analysis of the TLC plates identified fractions with inhibitory activity, which were then analysed by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). In vitro assays, commonly used to evaluate the activity of propolis against Gram-positive bacteria, were compared to determine which rendered the most consistent results. The bactericidal activity of these extracts were analysed by Serial Dilution in Tubes and Agar Plate Diffusion. Serial Dilution in Tubes obtained the most consistent results, with the Minimal Bactericidal Concentration of the extracts ranging between 2.5 and 20.0 mg/mL, for the species of Gram-positive bacteria tested. The results of the Agar Plate Diffusion were directly proportional to the hydro-solubility of the extracts and did not evaluate their bactericidal activity correctly. The bactericidal activity of this sample of propolis was due to the combined effect of several components that were identified by HPLC and were best extracted using 50% ethanol as a solvent.

Própolis brasileira, proveniente do estado de São Paulo, foi submetida à extração usando vários solventes, resultando em extratos com diferentes composições. Estes extratos foram submetidos à Cromatografia em Camada Delgada (CCD). Análise bioautográfica das placas de CCD permitiu identificar as frações com atividade antimicrobiana, que foram então analisadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Ensaios in vitro freqüentemente utilizados para avaliar a atividade de própolis frente a bactérias Gram-positivas foram comparados para determinar qual renderia os resultados mais consistentes. A atividade bactericida destes extratos foi analisada por Diluição Seriada em Tubos e por testes de Difusão em Agar. O método de Diluição em Tubos permitiu obter os resultados mais consistentes e a Concentração Bactericida Mínima dos extratos variou entre 2,5 e 20,0 mg/mL, para as espécies de bactérias Gram-positivas testadas. Os resultados do método de Difusão em Agar foram diretamente proporcionais à hidrossolubilidade dos extratos, e não avaliaram a atividade bactericida corretamente. A atividade bactericida desta amostra resultou da combinação de vários componentes, identificados por CLAE, que foram extraídos preferencialmente usando etanol 50% como solvente.

Monitoração de resíduos dos hormônios 17\'alfa\'-etinilestradiol, 17\'beta\'-estradiol e estriol em águas de abastecimento urbano da cidade de Piracicaba, SP / Monitoring of residues of hormones 17\'alfa\'-ethinylestradiol, 17\'beta\'-estradiol and estriol in urban water supply from the city of Piracicaba, SP

A ocorrência de fármacos residuais no meio ambiente pode levar a efeitos adversos, tanto em organismos aquáticos como em terrestres. Os fármacos, tanto humanos como de uso veterinário, são absorvidos pelo organismo e estão sujeitos a reações metabólicas e, uma quantidade significativa dessas substâncias, tanto a original como seus metabólitos, são excretadas. Por não serem facilmente biodegradáveis, terem propriedades farmacológicas danosas quando administrados indevidamente, através de água contaminada, é crescente a preocupação com o destino destes fármacos residuais, principalmente com relação à avaliação de risco ambiental. A ocorrência destes resíduos, principalmente em águas superficiais e sistemas de abastecimento, vem sendo objeto de estudos em diversos países, principalmente na Europa. Por isso, a detecção, a eliminação e a investigação do destino destes compostos estrógenos em ecossistemas aquáticos têm tido prioridade na química ambiental. Estes produtos são encontrados nos corpos d\'água em baixas concentrações, de \'mü\'g L-1 a \'eta\'g L-1 e, mesmo assim, podem afetar os organismos por meio da bioacumulação. Estudos toxicológicos relacionados a efeitos crônicos em organismos expostos, são escassos. O objetivo do projeto foi adaptar e validar a metodologia analítica, e monitorar a presença de resíduos de hormônios nas águas dos Rios Corumbataí e Piracicaba e amostras de água de abastecimento da cidade de Piracicaba, SP, Brasil. Foram coletadas amostras de água bruta dos Rios Piracicaba e Corumbataí e água de abastecimento residencial da cidade de Piracicaba, SP, no período de novembro de 2007 a abril de 2009. Dentre os hormônios estudados estão o 17\'alfa\'-etinilestradiol (17\'alfa\'-EE2), 17\'beta\'-estradiol (17\'beta\'-E2) e estriol (E3). O método foi baseado na extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC-DAD)

The occurrence of drug residues in the environment may lead to adverse effects, both on land and aquatic organisms. The drugs, for human and veterinary use, are absorbed by the organism and are subjected to metabolic reactions and a significant amount of these substances, both the original and its metabolites are excreted. By being not easily biodegradable and by having harmful pharmacological properties when administered through contaminated water, there is a growing concern about the fate of these residual drugs, especially in respect to the assessment of environmental risks. The occurrence of these residues, especially in surface Waters and water supplies has been the subject of studies in several countries, mainly in Europe. Therefore, detection, investigation and disposal of the fate of these estrogens compounds in aquatic ecosystems have a high priority in the field of environmental chemistry. These products are found in water bodies in low concentrations, from \'mü\'g L-1 a \'eta\'g L-1 and can still affect the organisms due to bioaccumulation. Toxicological studies related to chronic effects in the exposed organisms are scarce. The goals of this project was to adapt and validate the analytical methodology, and monitor the presence of hormone residues in the Waters of the Corumbataí and Piracicaba rivers and samples of water supply from the city of Piracicaba, SP, Brazil. We collected samples of raw water from the rivers of Piracicaba and Corumbataí and residential water supply from the city of Piracicaba in the period November 2007 to April 2009. Among the hormones studied are the 17\'alfa\'-ethinylestradiol (17\'alfa\'-EE2), 17\'beta\'-estradiol (17\'beta\'-E2) and estriol (E3). The method is based on solid phase extraction (SPE) and high performance liquid chromatography (HPLC-DAD)

Analysis of the composition of Brazilian propolis extracts by chromatography and evaluation of their in vitro activity against gram-positive bacteria

Brazilian propolis from São Paulo state was submitted to extraction using several solvents, resulting in extracts with different composition. These extracts were submitted to Thin Layer Chromatography (TLC). Bioauthographic analysis of the TLC plates identified fractions with inhibitory activity, which were then analysed by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). In vitro assays, commonly used to evaluate the activity of propolis against Gram-positive bacteria, were compared to determine which rendered the most consistent results. The bactericidal activity of these extracts were analysed by Serial Dilution in Tubes and Agar Plate Diffusion. Serial Dilution in Tubes obtained the most consistent results, with the Minimal Bactericidal Concentration of the extracts ranging between 2.5 and 20.0 mg/mL, for the species of Gram-positive bacteria tested. The results of the Agar Plate Diffusion were directly proportional to the hydro-solubility of the extracts and did not evaluate their bactericidal activity correctly. The bactericidal activity of this sample of propolis was due to the combined effect of several components that were identified by HPLC and were best extracted using 50% ethanol as a solvent.

Própolis brasileira, proveniente do estado de São Paulo, foi submetida à extração usando vários solventes, resultando em extratos com diferentes composições. Estes extratos foram submetidos à Cromatografia em Camada Delgada (CCD). Análise bioautográfica das placas de CCD permitiu identificar as frações com atividade antimicrobiana, que foram então analisadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). Ensaios in vitro freqüentemente utilizados para avaliar a atividade de própolis frente a bactérias Gram-positivas foram comparados para determinar qual renderia os resultados mais consistentes. A atividade bactericida destes extratos foi analisada por Diluição Seriada em Tubos e por testes de Difusão em Agar. O método de Diluição em Tubos permitiu obter os resultados mais consistentes e a Concentração Bactericida Mínima dos extratos variou entre 2,5 e 20,0 mg/mL, para as espécies de bactérias Gram-positivas testadas. Os resultados do método de Difusão em Agar foram diretamente proporcionais à hidrossolubilidade dos extratos, e não avaliaram a atividade bactericida corretamente. A atividade bactericida desta amostra resultou da combinação de vários componentes, identificados por CLAE, que foram extraídos preferencialmente usando etanol 50% como solvente.

Primeira detecção de ácido ocadáico em ostras (Crassostrea rhizophorae), coletadas no canal de Santa Cruz, Itapissuma, Pernambuco / First detention of acid ocadaico in oysters (Crassostrea rhizophorae), collected in the Santa Cruz, Itapissuma, Pernambuco

O ácido ocadáico (AO) é uma importante toxina, produzida por dinoflagelados, capaz de causar no homem o envenenamento diarréico por moluscos conhecido como Diarrhetic Shellfish Poisoning (DSP). Embora uma toxina fatal, esta ficotoxina está envolvida na inibição de certas proteínas e no aparecimento de neoplasias, que o torna uma toxina perigosa. Desta forma, considerando o risco do consumo de moluscos bivalves e a escassez de pesquisas para sua detecção e quantificação no Estado de Pernambuco, foram analisados extratos preparados a partir do hepatopâncreas de ostras (Crassostrea rhizophorae) coletadas no Canal de Santa Cruz localizado no Município de Itapissuma PE, em quatro pontos distintos.O ácido ocadáico foi analisado através da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Fluorimétrica. Foram analisadas 20amostras de extratos de hepatopâncreas, tendo sido detectada a presença da toxina em todos os locaisde coleta. A concentração da toxinavariou de 6,15 a 24,31ngAO.g-1 dehepatopâncreas. Embora as concentrações do AO encontradas tenham sido baixas, estando as ostras aptas ao consumo humano segundo limites adotados (2000ng AO.g-1 hepatopâncreas de moluscos) por vários países, há uma tendência internacional de exigir a total ausência de toxinas diarréicas devido ao seu potencial efeito carcinogênico para consumidores regulares de moluscos. A presença inédita do AO no Canal de Santa Cruz é um alerta às autoridades sanitárias para que mais pesquisas sejam realizadas na região e em outras localizadas do Estado.(AU)

The okadaic acid (AO) is an important toxin produced by dinoflagelattes, which can cause diarrhetic poisoning onthe human by mollusks, named Diarrhetic Shellfish Poisoning (DSP). Although okadaic acid is not considered a fatal toxin, it is involved in the inhibition of certain proteins and the appearance of neoplasias (tumours), which make it a dangerous toxin. For this reason, considering the risk of consumption of bivalve mollusks and the lack of research on this toxin's detection and quantification in the State of Pernambuco, prepared extracts from oyster hepatopancreas(Crassostrea rhizophorae) were collected in the Santa Cruz Canal, found in the municipality of Itapissuma - PE, in our different collection points. The okadaic acid was analysed using a High Efficiency Liquid Cromatograph with Florimetric Detection. Twenty samples of pancreas extracts were analyzed, and the presence of the toxin was detected in all points. The concentration of the toxin varied from 6.15 to 24.31ngAO.g-1 of pancreas. While the concentrations of ficotoxin okadaic acid found were low, being the oysters therefore permitted for human consumption according to the set limits adopted (2000ng AO.g-1 mollusk pancreas) by many countries, there is an international tendency to demand the complete absence of diarrhetic toxins due to their carcinogenic potential for regular consumers of mollusks. The first –time detection of okadaic acid in the Santa Cruz Canal is a warning for sanitation authorities indicating that more research should be carried out in that region and in other locations in the State. (AU)