Occurrence of aflatoxin M1 in bovine milk samples consumed in different regions of Brazil / Ocorrência de aflatoxina M1 em amostras de leite bovino consumido em diferentes regiões do Brasil

Two hundred and fifty-seven samples of milk proceeding from different geographical regions of Brazil were analyzed for determining the presence of aflatoxin M1 (AFM1). The AFM1 extraction was carried out using immunoaffinity column, separated by reversed-phase (C-18) high performance liquid chromatography (HPLC), and quantified by fluorescence detector. The Limits of Quantification (LOQ) were 0.008 µg/kg and 0.080 µg/kg to the fluid and the powder milk, respectively. AFM1 were detected in 209 (81.3 %) samples, being 26 (63.4 %), 105 (84.0 %) and 78 (85.7 %) of pasteurized, UHT (Ultra-high Temperature) and powder milk, respectively. The highest concentration of AFM1 in powder milk was found in one sample from Minas Gerais (1.210 µg/kg). In UHT and pasteurized milk, the highest levels were detected in one sample from Sergipe (0.120 µg/kg) and one sample from Goiás (0.050 µg/kg), respectively. None of the samples analyzed in this study exceeded the Brazilian legal limits for AFM1.

Duzentas e cinquenta e sete amostras de leite provenientes das diferentes regiões geográficas do Brasil foram analisadas para realizar a determinação de aflatoxina M1 (AFM1). As AFM1 foram extraídas por meio de colunas de imunoafinidade, separadas por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (C-18) e quantificadas por detector de fluorescência (CLAE-FL). Os limites de quantificação (LQ) foram de 0,008 µg/kg e 0,080 µg/kg para o leite fluido e em pó, respectivamente. AFM1 foi detectada em 209 (81,3 %) amostras, sendo 26 (63,4 %), 105 (84,0 %) e 78 (85,7 %) para o leite pasteurizado, UHT (Ultra-high Temperature) e em pó, respectivamente. A maior concentração de AFM1 no leite em pó foi encontrada em uma amostra proveniente de Minas Gerais (1,210 µg/kg). No leite UHT e pasteurizado, os maiores níveis foram encontrados em uma amostra de Sergipe (0,120 µg/kg) e Goiás (0,050 µg/kg), respectivamente. Nenhuma amostra analisada ultrapassou os limites da legislação brasileira em vigor para AFM1.

Occurrence of aflatoxin M1 in bovine milk samples consumed in different regions of Brazil / Ocorrência de aflatoxina M1 em amostras de leite bovino consumido em diferentes regiões do Brasil

Two hundred and fifty-seven samples of milk proceeding from different geographical regions of Brazil were analyzed for determining the presence of aflatoxin M1 (AFM1). The AFM1 extraction was carried out using immunoaffinity column, separated by reversed-phase (C-18) high performance liquid chromatography (HPLC), and quantified by fluorescence detector. The Limits of Quantification (LOQ) were 0.008 µg/kg and 0.080 µg/kg to the fluid and the powder milk, respectively. AFM1 were detected in 209 (81.3 %) samples, being 26 (63.4 %), 105 (84.0 %) and 78 (85.7 %) of pasteurized, UHT (Ultra-high Temperature) and powder milk, respectively. The highest concentration of AFM1 in powder milk was found in one sample from Minas Gerais (1.210 µg/kg). In UHT and pasteurized milk, the highest levels were detected in one sample from Sergipe (0.120 µg/kg) and one sample from Goiás (0.050 µg/kg), respectively. None of the samples analyzed in this study exceeded the Brazilian legal limits for AFM1.(AU)

Duzentas e cinquenta e sete amostras de leite provenientes das diferentes regiões geográficas do Brasil foram analisadas para realizar a determinação de aflatoxina M1 (AFM1). As AFM1 foram extraídas por meio de colunas de imunoafinidade, separadas por cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa (C-18) e quantificadas por detector de fluorescência (CLAE-FL). Os limites de quantificação (LQ) foram de 0,008 µg/kg e 0,080 µg/kg para o leite fluido e em pó, respectivamente. AFM1 foi detectada em 209 (81,3 %) amostras, sendo 26 (63,4 %), 105 (84,0 %) e 78 (85,7 %) para o leite pasteurizado, UHT (Ultra-high Temperature) e em pó, respectivamente. A maior concentração de AFM1 no leite em pó foi encontrada em uma amostra proveniente de Minas Gerais (1,210 µg/kg). No leite UHT e pasteurizado, os maiores níveis foram encontrados em uma amostra de Sergipe (0,120 µg/kg) e Goiás (0,050 µg/kg), respectivamente. Nenhuma amostra analisada ultrapassou os limites da legislação brasileira em vigor para AFM1.(AU)

Evaluation of the efficacy of hydrated sodium aluminosilicate in the prevention of aflatoxin-induced hepatic cancer in rainbow trout / Avaliação da eficácia do aluminosilicato de sódio hidratado na prevenção de câncer hepático induzido por aflatoxina em truta arco-íris

The use of aluminum silicates for decontaminating animal feed containing aflatoxins has yielded encouraging results in chicken and turkey poults. In contrast, very few studies have tested these substances in aquaculture. In this work, we investigated the efficacy of a trout diet containing 0.5 percent hydrated sodium aluminosilicate (HSAS) in protecting against contamination with aflatoxin B1. Trout were reared on these diets for one year and the experimental groups were examined monthly for hepatic presumptive preneoplastic and neoplastic lesions. Regardless of the presence of HSAS, all of the fish that received aflatoxin in their diet have shown hepatic lesions indicative of a carcinogenic process, presenting also the development of cancer in some fish. The concentration of HSAS used in this study was ineffective in preventing the onset of hepatic lesions induced by aflatoxin B1 in rainbow trout.

Resultados encorajadores têm sido observados com o emprego de aluminosilicatos para descontaminação de ração contendo aflatoxina destinada à avicultura. No entanto, raros estudos têm sido destinados a testar essa substância em aqüicultura. Assim, no presente trabalho, foi investigada a eficácia do aluminosilicato de sódio hidratado (HSAS, 0,5 por cento) em proteger a truta arco-íris dos danos hepáticos causados por ração contaminada com aflatoxina B1. Os grupos experimentais foram alimentados com suas respectivas dietas durante 12 meses, mensalmente cada grupo foi amostrado para análises anatomopatológica e histopatológica para verificação da presença de lesões hepáticas. Apesar da presença de HSAS, todos os grupos que receberam dieta contaminada com aflatoxina B1 apresentaram lesões hepáticas indicativas do processo carcinogênico, sendo que exemplares alimentados com essas dietas por mais longo prazo apresentaram hepatocarcinoma ou colangiocarcinoma. Estes resultados indicaram que a concentração de HSAS usada no presente estudo não foi efetiva em prevenir o desenvolvimento de lesões hepáticas induzidas por aflatoxina B1 em truta arco-íris.

Evaluation of the efficacy of hydrated sodium aluminosilicate in the prevention of aflatoxin-induced hepatic cancer in rainbow trout / Avaliação da eficácia do aluminosilicato de sódio hidratado na prevenção de câncer hepático induzido por aflatoxina em truta arco-íris

The use of aluminum silicates for decontaminating animal feed containing aflatoxins has yielded encouraging results in chicken and turkey poults. In contrast, very few studies have tested these substances in aquaculture. In this work, we investigated the efficacy of a trout diet containing 0.5 percent hydrated sodium aluminosilicate (HSAS) in protecting against contamination with aflatoxin B1. Trout were reared on these diets for one year and the experimental groups were examined monthly for hepatic presumptive preneoplastic and neoplastic lesions. Regardless of the presence of HSAS, all of the fish that received aflatoxin in their diet have shown hepatic lesions indicative of a carcinogenic process, presenting also the development of cancer in some fish. The concentration of HSAS used in this study was ineffective in preventing the onset of hepatic lesions induced by aflatoxin B1 in rainbow trout.(AU)

Resultados encorajadores têm sido observados com o emprego de aluminosilicatos para descontaminação de ração contendo aflatoxina destinada à avicultura. No entanto, raros estudos têm sido destinados a testar essa substância em aqüicultura. Assim, no presente trabalho, foi investigada a eficácia do aluminosilicato de sódio hidratado (HSAS, 0,5 por cento) em proteger a truta arco-íris dos danos hepáticos causados por ração contaminada com aflatoxina B1. Os grupos experimentais foram alimentados com suas respectivas dietas durante 12 meses, mensalmente cada grupo foi amostrado para análises anatomopatológica e histopatológica para verificação da presença de lesões hepáticas. Apesar da presença de HSAS, todos os grupos que receberam dieta contaminada com aflatoxina B1 apresentaram lesões hepáticas indicativas do processo carcinogênico, sendo que exemplares alimentados com essas dietas por mais longo prazo apresentaram hepatocarcinoma ou colangiocarcinoma. Estes resultados indicaram que a concentração de HSAS usada no presente estudo não foi efetiva em prevenir o desenvolvimento de lesões hepáticas induzidas por aflatoxina B1 em truta arco-íris.(AU)

Aflatoxinas em amendoim: melhoria da qualidade e programas de controle / Aflatoxins in peanut: quality improvement and control programs

Trezentas amostras de amendoim e de derivados de amendoim colhidas no Estado de São Paulo pela Vigilância Sanitária em 2000, 2002 e 2009 foram analisadas para a determinação de aflatoxinas, em cumprimento ao programa de monitoramento da Secretaria de Estado da Saúde. Das 56 amostras coletadas em 2000, 25 apresentaram valores de aflatoxinas acima da legislação em vigor, cujas concentrações variaram de 18 μg/kg a 1947 μg/kg. Das 73 e 171 amostras coletadas em 2002 e 2009, sete e três amostras apresentaram valores acima da legislação em vigor, em que as concentrações variaram, respectivamente, de 4,4 μg/kg a 648μg/kg e de 0,03 μg/kg a 71 μg/kg. Houve decréscimo nos teores de contaminação, embora ainda com valores elevados de aflatoxinas. Esse fato pode ser atribuído a ações do governo juntamente com a iniciativa privada e produtores para melhorar a qualidade do amendoim. Por ser recorrente, a contaminação com aflatoxinas muitas vezes é inevitável. Desta forma, os programas de monitoramento constituem uma ferramenta importante para manter os valores de aflatoxinas nos limites da legislação em vigor, para diminuir o risco à saúde humana e do animal a essa micotoxina.(AU)

Three hundred samples of peanut and peanut products were collected from the state of São Paulo by PublicHealth Surveillance in 2000, 2002 and 2009. The occurrence of aflatoxins was analyzed in these samples,in conformity of the monitoring program regulation of the São Paulo State Health Department. Of 56samples collected in 2000, 25 were contaminated with value above the legal limit for aflatoxin contentsranging from 18μg/kg to 1947 μg/kg. Of 73 and 171 samples collected in 2002 and 2009, seven and threesamples were contaminated with levels above the established limit for aflatoxins, ranging from 4.4 μg/kgto 648 μg/kg, and 0.03 μg/kg to 71μg/kg, respectively. Decrease in the aflatoxin contamination levels werefound, although its values were still high. This fact should be attributed to the government actions and ajoint effort with the private sectors and peanut producers, in order to improve the quality of these products.Aflatoxins are recurrent, sometimes unavoidable contaminants of peanuts. For this reason, monitoringprograms constitute an important tool for keeping the aflatoxin levels under the regulatory limits, fordecreasing the human and animal health risk to this mycotoxin.Key words. Aflatoxins, peanut, monitoring programs.(AU)

Influência de fatores climatológicos na ocorrência de microcistina / Influence of climatic factors on the occurrence of microcystin

As toxinas de cianobactérias têm sido um problema de saúde pública pela capacidade de contaminar águas dos reservatórios. Microcistinas (MCs) são compostos fortemente hepatotóxicos produzidos por diferentes cianobactérias, sendo a mais comum a Microcystis aeruginosa. Este estudo, realizado em 2005, pesquisou a ocorrência de MCs na região noroeste do Estado de São Paulo, bem como sua relação com a temperatura e o índice pluviométrico. A pesquisa de MCs nas amostras de água foi realizada por meio de ELISA (kitcomercial), empregando-se anticorpo monoclonal. As concentrações de MCs mostraram variação temporal e foram relativamente menores durante as altas temperaturas. Apesar da contaminação detectada não ser considerada alta, recomenda-se a realização de constante monitoramento. (AU)

Cyanobacteria toxins have been a public health problem, due to the ability incontaminating waters ofreservoirs. Microcystins (MCs) are strongly hepatotoxic produced by various cyanobacteria, notablyMicrocystis aeruginosa. The present investigation, conducted in 2005, aimed at studying the occurrenceof MCs in the northwestern region of São Paulo State, and also its relationship with temperature and rainfalls, which favor the development of cyanobacteria. The MCs were determined in water samples by meansof commercial ELISA kit using a monoclonal antibody. Concentrations of MCs showed temporal variationand being relatively lower during the high temperatures. In spite of the contamination has not been high,a constant monitoring is recommended.(AU)

Ochratoxin A in brazilian instant coffee

The aim of this study was to determine the ochratoxin A (OTA) contamination of instant coffee samples collected in the market of the city of São Paulo, Brazil from August to December, 2004. The EN 14133/2003 method, originally developed to quantify OTA in wine, grape juice and beer samples, was evaluated and approved for analyzing OTA in instant coffee samples. OTA was isolated in an immunoaffinity column and quantified by HPLC with fluorescence detection. The established detection and quantification limits were 0.16 and 0.52 ng/g, respectively. The recoveries from spiked samples were 92.6 ± 1.7, 83.7 ± 0.8, and 91.0 ± 1.2 % at levels of 3.0, 5.0, and 8.0 ng/g, respectively. Of a total of 82 samples analised, 81 (98.8%) contained OTA at levels ranging from 0.17 to 6.29 ng/g. The high frequency of OTA occurrence in the instant coffee samples demonstrates the importance of an effective control of this product by governmental authorities and industries. The rapid methodology for OTA analysis in instant coffee used in this study was defined and validated, permitting it´s use for quality control of this product.

O objetivo do presente estudo foi determinar a contaminação por OTA em amostras de café solúvel comercializadas na cidade de São Paulo, Brasil no período de agosto a dezembro de 2004. O método EN 14133/2003, originalmente desenvolvido para quantificar OTA em amostras de vinho, suco de uva e cerveja, foi avaliado e aprovado para análise de OTA em amostras de café solúvel. OTA foi isolada em coluna de imunoafinidade e quantificada por CLAE com detecção em fluorescência. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,16 e 0,52 ng/g, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação foram de 92,6% (3 ng/g), 83,7% (5 ng/g) e 91,0% (8 ng/g), com coeficientes de variação de 1,7 (3 ng/g), 0,8 (5 ng/g) e 1,2 (8 ng/g). A análise das 82 amostras de café solúvel revelou a presença de ocratoxina A em 81 amostras (98,8%), com concentrações variando de 0,17 a 6,29 ng/g. A elevada ocorrência de OTA nas amostras analisadas indica a importância de um controle efetivo desse produto por parte das autoridades governamentais e das indústrias alimentícias. A metodologia rápida utilizada nesse estudo para análise de OTA em amostras de café solúvel foi definida e validada, podendo ser utilizada no controle de qualidade deste produto.

Aflatoxin M1 in milk by immunoaffinity column cleanup with TLC/HPLC determination

During 2002 and 2003, a total of 107 samples of raw, pasteurized and ultrahigh treated temperature (UHT) milk commercialized in the cities of São Paulo and Marília (SP) were analyzed for the presence of aflatoxin M1 (AFM1). AFM1 was detected in 79 (73.8%) of milk samples, ranging from 0.02 to 0.26 mug/L.The samples were analyzed using an immunoaffinity column for cleanup and a thin layer chromatography for determining AFM1. The parameters, such as recovery, repeatibility, detection and quantification limit were evaluated to optimize this method (in-house). Based on spiked samples, the recovery values ranged from 85.83 to 73.86% at levels of 0.010-0.50 mug/L, respectively, and the relative standard deviation for repeatibility ranged from 7.73 to 2.08%. The quantification limit was 0.02 mug/L. The results of some samples analyzed by this method demonstrated a satisfatory correlation when compared with High Performance Liquid Chromatography (HPLC). In conclusion, immunoaffinity column cleanup gave excellent results for recovery, sensibility and sample through put. Despite the high rate of occurrence of AFM1 in samples in both cities, the contamination level could not be considered a serious public health hazard, according to Brazilian legislation.

No período de 2002 e 2003, cento e sete amostras de leite cru, pasteurizado e UHT (ultrahigh treated temperature) comercializadas nas cidades de São Paulo e Marília (SP) foram analisadas para determinar Aflatoxina M1 (AFM1). A aflatoxina M1 foi detectada em 79 (73,8%) amostras, variando de 0,02 0,26 mig/L. As amostras foram analisadas utilizando coluna de imunoafinidade para limpeza e cromatografia em camada delgada para determinação da AFM1. Para a otimização do método, os parâmetros avaliados foram: recuperação, repetitividade, limite de detecção e limite de quantificação. Baseado em adição de padrão nas amostras, os valores das recuperações variaram de 85,83% e 73,86% em níveis de 0,01-0,5 mig/L, respectivamente, e o desvio padrão relativo para repetitividade variou de 7,73-2,08%. O limite de quantificação foi de 0,02 mig/L. Os resultados das amostras analisadas por este método tiveram boa correlação quando comparadas com a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Concluindo, a utilização de coluna de imunoafinidade fornece excelentes resultados na recuperação, sensibilidade e apresenta fácil operacionalidade. Apesar da alta incidência de aflatoxina M1 em amostras em ambas as cidades, o nível de contaminação pode não ser considerado um sério problema de saúde pública, de acordo com a legislação brasileira.

Occurrence of toxigenic fungi in herbal drugs

The increase in the consumption of natural drugs have made their use a Public Health problem due to the possibility of access to products without adequate conditions of use. The concern with the quality of the natural products is due to the potential fungal contamination and the risk of the presence of mycotoxins. Ninety-one samples of medicinal plants were evaluated for the fungal contamination and the mycotoxigenic potential of Aspergillus and Penicillium isolated from the samples. Results indicated that predominant mycoflora was distributed in 10 genera. From these, 89.9% of the isolates corresponded to genera Aspergillus and Penicillium, which are extremely important from the mycotoxicological standpoint. 21.97% of the Aspergillus and Penicillium isolates proved to have the ability for producing aflatoxins (42.9%), ochratoxin A (22.4%) and citrinine (34.7%). The presence of toxigenic moulds represents a potential risk of mycotoxin contamination and considering the worldwide increased use of herbal products as alternative medicines, it is necessary setting standards for toxigenic moulds in crude herbal drugs in order to reduce the risks for consumers' health.

O aumento no consumo de produtos naturais transformou seu uso em um problema de Saúde Pública devido a possibilidade do acesso a produtos sem adequadas condições de uso. A preocupação com a qualidade dos produtos naturais é devida à potencialidade de contaminação por fungos e ao risco da presença de micotoxinas. Noventa e uma amostras de plantas medicinais foram avaliadas quanto à contaminação fungica e ao potencial micotoxigênico de Aspergillus e Penicillium isolados nestas amostras. Os resultados indicaram que a micoflora predominante esteve distribuída entre 10 gêneros. Entretanto, 89,9% dos isolados corresponderam aos gêneros Aspergillus e Penicillium, extremamente importantes do ponto de vista micotoxicológico. Verificou-se que 21,97% dos isolados de Aspergillus e Penicillium demonstraram capacidade para produzir aflatoxinas (42,9%), ocratoxina A (22,4%) e citrinina (34,7%). A presença de fungos toxigênicos representa risco potencial de contaminação com micotoxinas e considerando o aumento no consumo de produtos de origem vegetal como alternativa terapêutica, é necessário estabelecer padrões para a presença de fungos toxigênicos em drogas vegetais a fim de reduzir os riscos à saúde do consumidor.

Ochratoxin A in wines and grape juices commercialized in the city of São Paulo, Brazil

During the summer of 2005, a total of 101 samples of wines and grape juices purchased from supermarkets and retail stores in São Paulo city were analysed for the presence of Ochratoxin A (OTA). OTA was evaluated in 29 red wines and 38 grape juices produced in Brazil and in 34 imported red wines (from Argentina, Chile, Uruguay, France, Italy, Portugal, Spain and South Africa). OTA was extracted in an immunoaffinity column and detected by HPLC with fluorescence detection, according to EN 14133/2003. The detection and quantification limits established were 0.01 and 0.03 ng/mL, respectively. The recoveries for wine samples were 94.1, 82.5, 86.1% and the relative standard deviation were 6.10, 1.03, 4.11% at levels of 0.03, 2.0, 5.0 ng/mL, respectively. For grape juice, the recovery was 86.2% and the RSD was 2.01% at a level of 0.4 ng/mL. OTA contamination was found in nine of the 29 Brazilian red wines with levels ranging from 0.10 to 1.33 ng/mL and in 18 of the 34 imported red wines with levels ranging from 0.03 to 0.32 ng/mL. OTA was not detected in any of the grape juice samples analysed. Although the results from the wine samples analysed for the presence of OTA were below to the limits established by EC 123/2005 (2.0 ng/mL), low and continuous exposure to this mycotoxin could be a risk to human health.

Durante o verão de 2005, um total de 101 amostras de vinho tinto e suco de uva, compradas em supermercados e lojas especializadas na cidade de São Paulo, foram analisadas para a presença de Ocratoxina A (OTA). OTA foi pesquisada em 29 amostras de vinho tinto e 38 de suco de uva produzidos no Brasil e em 34 amostras importadas de vinho tinto (provenientes da Argentina, Chile, Uruguai, França, Itália, Portugal, Espanha e África do Sul). OTA foi extraída em coluna de imunoafinidade e detectada por CLAE com detector de fluorescência, de acordo com EN 14133/2003. Os limites de detecção e quantificação estabelecidos foram 0,01 e 0,03 ng/mL, respectivamente. Os percentuais médios de recuperação das amostras de vinho tinto foram de 94,1; 82,5; 86,1% com coeficientes de variação de 6,10; 1,03; 4,11% para os níveis de 0,03; 2,0; 5,0 ng/mL, respectivamente. Para suco de uva, o percentual médio de recuperação foi de 86,2%, com coeficiente de variação de 2.01% para o nível 0.4 ng/mL. Os resultados de análise demonstraram uma contaminação por OTA em 9 das 29 amostras de vinho tinto provenientes do Brasil, com níveis de contaminação variando de 0,10 a 1,33 ng/mL e em 18 de 34 amostras de vinho tinto importado, com níveis variando de 0,03 a 0,32 ng/mL. OTA não foi detectada em nenhuma amostra de suco de uva analisada. Embora os resultados das amostras de vinho analisadas para a presença de OTA estejam inferiores aos limites máximos estabelecidos pela Comunidade Européia - EC 123/2005 (2,0 ng/mL), uma exposição pequena e contínua por essa micotoxina pode trazer um sério risco à saúde humana.

Chemical determination of orange juice in refreshments, concentrated and other derivative products / Avaliação do suco de laranja em refrescos, concentrados e outros produtos derivados

A chemical determination of orange juice in refreshments, concentrated and liophilized juices and jams is described. The method involves the precipitation of the quaternary ammonium bases by Reineck salt, separation of the diferents bases by paper chromatography and colorimetric determination of betaine, natural compound present in the orange juice, as betaine reineckate. Results obtained with a great variety of orange species, showed that the determination is pratical, reproducible, simple and that it can be done in any modest laboratory. The method seems to be specific for citric fruits; in mixtures orange and apple, pineapple, or tomato juices, for instance, the orange juice was easily determined. The betaine content of different Brazillian orange was determined; the mean value found was 85 mg of betaine per 100 ml of juice. The betaine content of 37 elaborated products was determined. From these, 23 were prepared in our laboratory. It was found that the storage time does not alter the betaine content of the elaborated product. The sensitivity of the method permits the determination of orange juice content of refreshments to the dilution of 1%.

Descreve-se um método químico para a determinação da porcentagem de suco de laranja em refrescos, concentrados, suco liofilizado, geleias e aperitivos. O método baseia-se na precipitação das bases quaternárias de amônio, pelo sal de Reineck, separação das diferentes bases por cromatografia em papel e determinação colorimétrica da betaína, componente natural e constante da laranja, na forma de reineckato de betaína. Os resultados obtidos com uma série grande de sucos de laranja de diferentes espécies levam à conclusão de que o método é praticável, reproduzível, simples e de baixo custo, realizável em qualquer laboratório modesto. O método mostrou-se específico para frutas cítricas; em misturas de suco de laranja com os de maçã, abacaxi, tomate, por exemplo, o suco de laranja foi determinado facilmente. Foi determinado o conteúdo de betaína em diferentes espécies de laranjas, brasileiras, sendo encontrado o teor médio de 95 mg de betaína por 100 ml de suco. Determinou-se o teor de betaína em 37 produtos elaborados; desses, 23 foram preparados em nosso laboratório.

Search and dosage of aflatoxin in peanuts and derivatives and other cereals / Pesquisa e dosagem de aflatoxina em amendoim e derivados e em outros cereais

Chromatography techniques in paper and in thin layer chromatography are described for the searching and determination of aflatoxin in foods for human consumption, and in rations for animals. Using these techniques, 32 foods were analysed, of which 20 contained aflatoxin, and 130 rationa, where 104 were contaminated. Besides the peanut flour and other peanut products, the manioc flour showed highly contaminated with aflatoxin. Sodium bissulfite1:10.000 showed effectual to avoid the development of the Aspergillus flavus in the peanut flour.

Descrevem-se técnicas de cromatografia em papel e em camada delgada para pesquisa e determinação de aflatoxina em alimentos para consumo humano e em rações para animais. Usando essas técnicas foram analisados 32 alimentos, dos quais 20 continham aflatoxina, e 130 rações das quais 104 estavam contaminadas, Além da farinha de amendoim e outros produtos de amendoim, a farinha de mandioca mostrou-se altamente contaminada com aflatoxina. Bissulfíto de sódio a 1: 10000 mostrou-se efetivo para evitar o desenvolvimento do Aspergillus flavus na farinha de amendoim.

Search and dosage of aflatoxin in peanuts and derivatives and other cereals / Pesquisa e dosagem de aflatoxina em amendoim e derivados e em outros cereais

 Chromatography techniques in paper and in thin layer chromatography are described for the searching and determination of aflatoxin in foods for human consumption, and in rations for animals. Using these techniques, 32 foods were analysed, of which 20 contained aflatoxin, and 130 rationa, where 104 were contaminated. Besides the peanut flour and other peanut products, the manioc flour showed highly contaminated with aflatoxin. Sodium bissulfite1:10.000 showed effectual to avoid the development of the Aspergillus flavus in the peanut flour.

Descrevem-se técnicas de cromatografia em papel e em camada delgada para pesquisa e determinação de aflatoxina em alimentos para consumo humano e em rações para animais. Usando essas técnicas foram analisados 32 alimentos, dos quais 20 continham aflatoxina, e 130 rações das quais 104 estavam contaminadas, Além da farinha de amendoim e outros produtos de amendoim, a farinha de mandioca mostrou-se altamente contaminada com aflatoxina. Bissulfíto de sódio a 1: 10000 mostrou-se efetivo para evitar o desenvolvimento do Aspergillus flavus na farinha de amendoim.

Chemical determination of orange juice in refreshments, concentrated and other derivative products / Avaliação do suco de laranja em refrescos, concentrados e outros produtos derivados

A chemical determination of orange juice in refreshments, concentrated and liophilized juices and jams is described. The method involves the precipitation of the quaternary ammonium bases by Reineck salt, separation of the diferents bases by paper chromatography and colorimetric determination of betaine, natural compound present in the orange juice, as betaine reineckate. Results obtained with a great variety of orange species, showed that the determination is pratical, reproducible, simple and that it can be done in any modest laboratory. The method seems to be specific for citric fruits; in mixtures orange and apple, pineapple, or tomato juices, for instance, the orange juice was easily determined. The betaine content of different Brazillian orange was determined; the mean value found was 85 mg of betaine per 100 ml of juice. The betaine content of 37 elaborated products was determined. From these, 23 were prepared in our laboratory. It was found that the storage time does not alter the betaine content of the elaborated product. The sensitivity of the method permits the determination of orange juice content of refreshments to the dilution of 1%.

Descreve-se um método químico para a determinação da porcentagem de suco de laranja em refrescos, concentrados, suco liofilizado, geleias e aperitivos. O método baseia-se na precipitação das bases quaternárias de amônio, pelo sal de Reineck, separação das diferentes bases por cromatografia em papel e determinação colorimétrica da betaína, componente natural e constante da laranja, na forma de reineckato de betaína. Os resultados obtidos com uma série grande de sucos de laranja de diferentes espécies levam à conclusão de que o método é praticável, reproduzível, simples e de baixo custo, realizável em qualquer laboratório modesto. O método mostrou-se específico para frutas cítricas; em misturas de suco de laranja com os de maçã, abacaxi, tomate, por exemplo, o suco de laranja foi determinado facilmente. Foi determinado o conteúdo de betaína em diferentes espécies de laranjas, brasileiras, sendo encontrado o teor médio de 95 mg de betaína por 100 ml de suco. Determinou-se o teor de betaína em 37 produtos elaborados; desses, 23 foram preparados em nosso laboratório.

Mycotoxin research in Brazil: the last decade in review

The number of research papers (128 papers) on mycotoxins published by Brazilian researchers in 1991-2000 surpassed the total number (85 papers) published in the preceding three decades (1961-1990). Thirty percent of the papers surveyed mycotoxins in foods and feeds. AFs in peanut and peanut products continued to be alarming, and high incidence and levels of FBs in corn and corn products also appeared as a serious problem. Contamination with other toxins, such as ZEA, OTA and trichothecenes, was low. Occurrence of AFM1 in milk and dairy products and patulin in apple juice needs to be verified as the results are somewhat diverging. Work on analytical methods, mycological examination and toxic effects constituted 16, 13 and 13%, respectively, of the published papers in the decade assessed. Attempts to find means of preventing/controlling fungal growth and mycotoxin production notably increased, making up 27% of the papers, including investigations on influencing factors (e.g. genotype resistance, water content/a w, relative humidity, temperature, presence of metals, type of soil, mite infestation) and antagonistic potential of other microorganisms against mycotoxin-producing fungi. Effects of plant extract, flavonoids, fungicides and other chemicals, storage bag material, adsorbents, cooking and processing of food were also studied. Thus, notwithstanding constraints on resources, Brazilian research responds to the needs of the country, reflects international concerns and recent developments in the area.

O número de artigos de pesquisa (128 artigos) sobre micotoxinas publicados por pesquisadores brasileiros em 1991-2000 superou a soma de artigos (85 artigos) publicados nas três décadas anteriores (1961-1990). Trinta por cento das publicações foi levantamento da ocorrência de micotoxinas em alimentos e rações. Aflatoxinas em amendoim e produtos de amendoim continua sendo um problema alarmante, e a alta incidência e níveis elevados de fumonisinas em milho e produtos de milho também parecem ser um problema sério. A contaminação com outras micotoxinas, como zearalenona, ocratoxina A e tricotecenos, foi baixo. A ocorrência de aflatoxina M1 em leite e laticínios e de patulina em suco de maçã precisa ser verificada, pois, há uma certa divergência nos resultados. Trabalhos sobre os métodos analíticos, estudos micológicos e efeitos tóxicos constituíram 16, 13 e 13%, respectivamente, dos artigos publicados na década avaliada. A busca de meios de prevenção/controle da contaminação fúngica e produção de micotoxinas aumentou notadamente, perfazendo 27% dos artigos, incluindo investigações sobre fatores influentes (por exemplo, resistência de genótipos, conteúdo/atividade de água, umidade relativa, temperatura, presença de metais, tipo de solo, infestação com inseto) e o potencial antagônico de outros microrganismos contra os fungos produtores de micotoxinas. Os efeitos de extrato de planta, flavonóides, fungicidas e outros químicos, sacos utilizados para estocagem, adsorventes e processamento de alimentos foram também estudados. Portanto, apesar das limitações de recursos, a pesquisa brasileira responde as necessidades do país, reflete as preocupações internacionais e os desenvolvimentos recentes na área.

Adulterant in bread. Identification of potassium bromate / Adulterantes na panificação. Identificação do bromato de potássio

The use of oxidant agents (bromate, iodate, peroxide and persulfate) in bread-making is forbidden by the  Brazilian food law. However, it has been suspected that potassium bromate have been used by some bakers. A paper chromatography method was developped to detect bromate in flour, bread, baking products, yeast and baking powder. It has been established the Rf values of bromate, iodate chlorate, persulfate, dichromate and permanganate. During 4 months, 1,672samples of flour, bread, yeast and baking powder were analised with a positive test in 325 samples.

O uso de agentes oxidantes, tais como os bromatos, peróxidos, persulfatos em farinhas e em produtos de panificação é considerado uma fraude pelas leis brasileiras. Todavia, um grupo de industriais inescrupulosos introduziu clandestinamente o bromato de potássio como agente melhorador e branqueador, na panificação. Método analítico foi estabelecido para indicar a presença desses agentes oxidantes em farinhas, pães e similares, e em fermentos químicos e biológicos. As amostras com reação positiva foram cromatografadas para se identificar o oxidante. Foi estabelecido um Rf dos seguintes compostos: bromato, iodato, clorato, cromato, persulfato e permanganato de potássio. Foram analisados em 4 meses 1672 amostras de produtos provindos de 102 municípios do interior e mais a Capital, sendo que 1018 eram de pães, 329, de farinhas e 325, de fermentos diversos. A presença de bromato de potássio foi positivada em 367 amostras. O uso de bromato em produtos de panificação ficou positivado em 100 dos 103 municípios pesquisados.

Deoxynivalenol (DON) in wheat: occurrence in samples commercialized in the São Paulo city / Desoxinivalenol (DON) em trigo e farinha de trigo comercializados na cidade de São Paulo

Twenty-eight samples of wheat flour and 14 samples of wheat were purchased in the city of São Paulo and these products were analyzed for deoxynivalenol (DON). Samples were extracted with acetonitrile-water (84+16) followed by a cleanup with MycoSep column. The extract purification was carried out on TLC and the toxin was determined with AlCl 3  solution. The efficiency of MycoSep columns 225 and 227 was evaluated with samples of wheat and wheat flour spiked with DON at two levels, 80.0 and 100.0 »g/kg. The recovery averages on columns 225 and 227 were, respectively, 72% and 107% for wheat flour and 90% and 125% for wheat grain, respectively. The relative standard deviations were 11% and 18% for wheat flour and 8% and 20% for wheat grain, respectively. DON was detected in 19 (45%) of 42 analysed samples at levels ranged from 82 to 1500 »g/kg. Eight samples were confirmed by means of HPLC-UV.  

Vinte e oito amostras de farinha de trigo e 14 amostras de trigo em grão foram adquiridos na cidade de São Paulo e analisados para determinação de desoxinivalenol (DON). As amostras foram extraidas com acetonitrila-água (84+16) seguidas de limpeza dos extratos com colunas MycoSep. A separação e a quantificação foram pela técnica da Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e a toxina visualizada com solução de AlCl 3 . A eficiência das colunas MycoSep 225 e 227 foi avaliada com amostras de farinha de trigo e trigo em grão, contaminadas com DON em dois níveis, 80,0 e 100,0 »g/kg. As recuperações médias das colunas 225 e 227 foram, respectivamente, 72% e 107% para farinha de trigo e 90% e 125% para trigo em grão. Os desvios padrão relativos foram 11% e 18% para farinha de trigo e 8% e 20% para trigo em grão, respectivamente. DON foi detectado em 19 (45%) das 42 amostras analisadas em níveis que variaram de 82-1500g/kg.Algumas amostras (8) foram confirmadas por CLAE-UV.  

Adulterant in bread. Identification of potassium bromate / Adulterantes na panificação. Identificação do bromato de potássio

The use of oxidant agents (bromate, iodate, peroxide and persulfate) in bread-making is forbidden by the  Brazilian food law. However, it has been suspected that potassium bromate have been used by some bakers. A paper chromatography method was developped to detect bromate in flour, bread, baking products, yeast and baking powder. It has been established the Rf values of bromate, iodate chlorate, persulfate, dichromate and permanganate. During 4 months, 1,672samples of flour, bread, yeast and baking powder were analised with a positive test in 325 samples.

O uso de agentes oxidantes, tais como os bromatos, peróxidos, persulfatos em farinhas e em produtos de panificação é considerado uma fraude pelas leis brasileiras. Todavia, um grupo de industriais inescrupulosos introduziu clandestinamente o bromato de potássio como agente melhorador e branqueador, na panificação. Método analítico foi estabelecido para indicar a presença desses agentes oxidantes em farinhas, pães e similares, e em fermentos químicos e biológicos. As amostras com reação positiva foram cromatografadas para se identificar o oxidante. Foi estabelecido um Rf dos seguintes compostos: bromato, iodato, clorato, cromato, persulfato e permanganato de potássio. Foram analisados em 4 meses 1672 amostras de produtos provindos de 102 municípios do interior e mais a Capital, sendo que 1018 eram de pães, 329, de farinhas e 325, de fermentos diversos. A presença de bromato de potássio foi positivada em 367 amostras. O uso de bromato em produtos de panificação ficou positivado em 100 dos 103 municípios pesquisados.

Toxigenic potential of Aspergillus flavus and Fusarium verticillioides strains in Brazilian corn from sowing to harvest processes / Potencial toxigênico das cepas de Aspergillus flavus e Fusarium verticillioides isoladas de grãos de milho, da semeadura à colheita, provenientes das regiões de Capão Bonito/SP e Ribeirão Preto/SP

The present study aimed to identify the toxigenic potential of Aspergillus flavus and Fusarium verticillioides strains isolated from 57 samples of corn kernels , and 90 samples of soil at different maturity stages from regions of Capão Bonito and Ribeirão Preto, with regards to production of aflatoxins and fumonisins, respectively. The toxigenic potential analysis of 14 A. flavus strains revealed the presence of aflatoxins in 13 strains (92.9%) in concentration ranging from 10.47 to 482.58 µg/kg for aflatoxin B1, and from 2.9 to 132.5 µg/kg for aflatoxin B2. With reference to toxigenic potential of F. verticillioides strains, 27 (100%) produced fumonisins in concentration of 0.10 to 4,833 µg/g of fumonisin B1 , and 0.05 to 321 µg/g of fumonisin B2. The concomitant occurrence of A. flavus and F. verticillioides in corn field indicates the importance of an effective control of cultivation throughout the plant maturation stages.

O presente estudo visou identificar o potencial toxigênico das cepas de Aspergillus flavus e Fusarium verticillioides, isoladas de 57 amostras de grãos de milho e 90 amostras de solo em diferentes estágios de maturidade nas regiões de Capão Bonito/SP e Ribeirão Preto/SP, em relação à produção de aflatoxinas e fumonisinas, respectivamente. A análise do potencial toxigênico de A. flavus, revelou a produção de aflatoxinas por 13 cepas (92,9%), em concentração de 10,5 a 482,6µg/kg para aflatoxina B1 e de 2,9 a 132,5 µg/kg para aflatoxina B2. Quanto ao potencial toxigênico das 27 cepas de F. verticillioides, 100% produziram fumonisinas em concentrações que variaram de 0,1 a 4833,1 µg/g para fumonisina B1 e de 0,05 a 321,0 µg/g para fumonisina B2. A concomitante ocorrência de A. flavus e F. verticillioides e produção de aflatoxinas e fumonisinas, respectivamente, pelos mesmos, nos campos de plantio de milho, indicam a importância de um controle efetivo no cultivo durante os diferentes estádios de maturidade da planta.

Pre-harvest corn in Brazil: mycoflora interaction, abiotic factors and fumonisins occurrence / Milho recém-colhido no Brasil: interação da microbiota fúngica, fatores abióticos e ocorrência de fumonisinas

In Brazil, corn plays an important role in both human and animal nutrition . Brazil has been ranked as the third world corn producer following the USA and China. Lately, the Brazilian annual corn yield reached 48.3 tons. The Central-Southern region is the major corn producer, responding for 95% of the total national production. The importance of corn production is not restricted to its volume, but also due to the social-economical role played by this culture, which production and trade have been employing a thousand people. Pre-harvest contamination of corn by Fusarium species has been a serious problem in several countries. Fungi belonging to this genus are ubiquitous in nature, and they are able to produce toxic secondary metabolites named mycotoxins. This fact emphasizes the importance in understanding the process of fungal contamination of field corn with Fusarium verticillioides, which is the main fumonisins-producer species, so as to develop the efficient control strategies , and to reduce economic losses and the possible human and animal health harms. The purpose of the present review is to provide up-to-date available news on the pre-harvest Brazilian corn mycoflora , and its interaction with abiotic factors and fumonisins occurrence.

O milho, no Brasil, tem um importante papel, tanto na nutrição humana quanto animal. Atualmente, o país é o terceiro maior produtor mundial, após Estados Unidos e China, tendo sua produção ficado, nos últimos anos, em torno de 48,3 milhões de toneladas. Em termos de distribuição geográfica, o milho é cultivado em diversas regiões do país, sendo a região Centro-Sul responsável por mais de 95% da produção. A importância não se restringe apenas ao seu volume, mas também ao papel sócio-econômico desempenhado, cuja produção e comercialização sustenta centenas de milhares de pessoas. A contaminação do milho por espécies de Fusarium, na etapa de pré-colheita, tem sido um problema sério em vários países. Espécies pertencentes a esse gênero possuem ampla distribuição na natureza e produzem micotoxinas, metabólitos secundários tóxicos. O fato, ressalta a importância de se compreender os processos de contaminação do milho brasileiro por F. verticillioides, principal espécie produtora de fumonisinas, visando o desenvolvimento de estratégias de controle capazes de minimizar as perdas econômicas e possíveis problemas à saúde humana e animal. A revisão propõe fornecer informações atuais sobre a microbiota fúngica de grãos de milho recém-colhido e sua interação com os fatores abióticos e presença de fumonisinas.